超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物

摘要

为了检测水产品中硝基咪唑类药物及其代谢物,建立了甲硝唑、地美硝唑、洛硝达唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,样品经过含0.2%甲酸的乙腈水溶液提取,采用Watses PRIME HLB固相萃取柱净化,通过BEH C18色谱柱分离,经0.1%甲酸水溶液-甲醇流动相系统梯度洗脱后,采用UPLC-MS/MS选择电喷雾ESI正离子模式多反应监测模式分析测定,基质添加标准曲线外标法定量。结果显示:硝基咪唑类及其代谢物标准曲线相关系数均≥0.9993,检出限为0.123~0.266μg·kg-1,回收率为85.7%~106.2%,相对标准偏差为3.2%~8.9%。说明该方法简便、快速、准确,可应用于水产品中硝基咪唑类及其代谢物残留的快速准确筛查和检测。