响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

摘要

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH_(4)F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH_(4)F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH_(4)F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH_(4)F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m^(2)/g的介孔材料,其中SiO_(2)的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH_(4)F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。