硅粉直接氮化反应合成氮化硅研究

摘要

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素 (包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等 ) ,借助XRD ,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌。研究结果表明 :硅粉在流动氮气氛下 ,高于 1 2 0 0℃氮化产物中氮含量明显增加 ;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程 ,它阻碍硅粉的进一步氮化 ,其影响程度与氮化温度、氮化速度 ,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂 ,提高了硅粉的氮化率 ,使产物中残留硅量降低 ;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度 (如分段保温、慢速升温 ) ,达到硅粉的完全氮化。在生产中批量合成了含氮量为 3 2 .5 % ,残留硅量为 0 .0 5 % ,主要为α相 ,含少量 β相的针状。