高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱

摘要

目的采用高速逆流色谱法对岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离。方法经过筛选确定溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶5∶5;1.5∶5∶1.5∶5)、正己烷-醋酸乙酯-甲醇-0.2 mol/L盐酸(1∶3.5∶2.5∶4.5),上相作固定相,下相作流动相,转速860 r/min,流速1.2 ml/min。结果经连续3次高速逆流色谱分离,可直接从岩黄连的醋酸乙酯粗提物(300 mg)中得到4个纯度较高的脂溶性生物碱,经过与对照品比较保留时间及质谱鉴别,确定产物为Cheilan-thifoline(12.3 mg,纯度:76.1%)、Thalictrifoline(3.6 mg,纯度:83.1%)、Tetrahydropalmatine(13.7 mg,纯度:85.5%)、Cana-dine(8.7 mg,纯度:78.5%)。结论采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的脂溶性生物碱,快速、简便、产物得率和纯度较高。