拟除虫菊酯类杀虫剂在烟叶烘烤过程中的消解动态与最终残留

摘要

采用气相色谱-质谱联用技术，测定了良好农业规范（GAP）条件下3种常用拟除虫菊酯类杀虫剂高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯及溴氰菊酯在山东、四川、云南、辽宁和江西5地烟叶中的消解动态及最终残留。样品经乙腈提取，SPE-PSA柱净化，气-质联用、选择离子监测模式（GC-MS/SIM）下测定，外标法定量。结果表明：在0.01～1.0 mg/kg添加水平下，3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别在82.9%～ 110.9%和85.2%～108.3%之间，相对标准偏差（RSD）分别为1.7% ～ 4.4%和2.3% ～ 5.7%，3种农药在鲜烟叶和干烟叶中的定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg，方法的准确度和精密度均符合农药残留检测要求。烘烤过程中残留农药消解明显，高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯的消解率分别高达78%、89%和91%。高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯乳油分别按有效成分450～675 g/hm2，600～900 g/hm2及450～675 g/hm2于烟叶采烤初期（烟株旺长期）喷雾施药2次，距末次施药后14 d，干烟叶中3种农药的残留量分别为0.022 ～ 0.50、0.14 ～ 0.82和0.046 ～ 0.21 mg/kg，均低于国际烟草合作研究中心（CORESTA）提出的指导性农药残留限量标准（GRL）值（0.5、1和1 mg/kg），因此建议其安全间隔期为14 d。