毛细管电泳用于1,4-丁二磺酸二钠盐分析及其制备过程的研究

摘要

研究了合成1,4-丁二磺酸二钠盐的工艺。在1,4-丁二磺酸二钠盐的合成过程中,由于在反应体系中加入表面活性剂EDTA,最佳反应时间只要约3 h,与文献[1]中长达36 h相比,大大缩短了反应时间,反应平均转化率为99.39%。建立了用高效毛细管电泳(HPCE)测定1,4-丁二磺酸的定量分析方法。分析条件为:非涂层毛细管柱为50μm×81 cm(AGILENT),缓冲液:20 mmol硼砂溶液(pH=9.24),检测波长:191.2 nm,电压进样,进样电压30 kV,进样时间5 s。对标准曲线、精密度、准确度及重现性进行了研究。该方法的线性相关系数0.999,日内变异系数0.8%,日间变异系数0.5%,回收率96.5%。HPCE法具有准确性高、重现性好、灵敏度高及快速测定的优点,非常适合于1,4-丁二磺酸二钠盐含量的测定。