高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态

摘要

建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定土壤中硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸4种有效硒形态的分析方法。采用不同pH值的KH_(2)PO_(4)溶液为提取液,对不同酸碱度的土壤样品进行浸提,以Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱分离,流动相为40 mmol/L(NH_(4))_(2)HPO_(4)溶液(pH=6.0),以20 g/L的KBH 4溶液和10 g/L KI溶液为还原剂,7%HCl为载流溶液。硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、硒代蛋氨酸在20 min内可完全分离,校准曲线线性相关系数(r)均大于0.999;方法检出限分别为0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.04 mg/kg和0.1 mg/kg;相对标准偏差范围为1.2%~13.7%,加标回收率范围为67.6%~94.7%。本方法能够简便、快速、灵敏检测土壤样品中4种形态有效硒。