LC-MS/MS同时测定犬干血浆样品中栀子苷、山栀苷及京尼平龙胆双糖苷的浓度

摘要

目的：建立LC-MS/MS法同时测定犬干血浆样品中栀子苷、山栀苷及京尼平龙胆双糖苷浓度的分析方法，并应用于犬药代动力学研究中。方法：采用Ecosil C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲醇-20 mmol/L 甲酸铵（0.1%甲酸），梯度洗脱；使用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测模式检测。应用干血浆采样技术收集犬静脉输注栀子提取液后的血浆样品，超声提取后进行LC-MS/MS分析。结果： 3种环烯醚萜苷类成分在线性范围内的相关性良好（r〉0.99），日内、日间变异均〈15%，绝对回收率在 79.9%~91.4%之间，4 ℃ 放置和室温放置 24 h、75 d 稳定性良好。药代动力学参数显示栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷的t1/2分别为 6.86、0.687、2.11 h，AUC0→t分别为158、9.16、34.0 μg·mL^-1·h。结论：建立的同时检测干血浆样品中栀子苷、山栀苷、京尼平龙胆双糖苷浓度的液相色谱-串联质谱分析法，灵敏度好、专属性强。干血浆样品室温放置稳定性好，易于储存运输，适用于药代动力学研究中。