原料处理工艺及气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响

摘要

以ZnO和Al_2O_3粉体为原料,按照98∶2(质量比)球磨混合制备氧化锌铝(aluminum zinc oxide,AZO)粉体,通过扫描电镜和透射电镜观察粉体形貌及均匀性,确立最佳混合工艺;将混合均匀的粉体进行煅烧预处理后进行热压烧结致密化试验,通过差热法分析原料性能,阿基米德法分析靶材密度以及压汞实验分析气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响。结果表明:微纳米粉体在球磨4 hr时Al元素分布均匀性最好,煅烧前的混合粉体在差热分析过程中失重0.43%并伴随放热效应;煅烧处理后粉体形貌类球形,在差热分析实验0℃-1000℃无失重,表明挥发组分排除干净且无异常放热效应,烧结性能得到优化。采用预处理的AZO粉体在不同热压温度和保温时间下制备AZO靶材,分析热压致密过程中平均孔径和闭孔率的变化规律。由此发现:在热压致密化初级阶段(温度900℃~1100℃时),连通气孔发生合并与生长,平均孔径先稍有收缩随后迅速增大为158 nm,同时闭孔率维持在0.5%以下,靶材密度不断上升;当温度升高至1150℃时,连通孔径逐渐缩小至108 nm,大量连通气孔转为闭合状态导致闭孔率迅速上升至7.2%以上,表明体系已经进入到热压深度致密化阶段。在1150℃、18 MPa下,保温时间延长到70 min时,连通气孔合并生长同时闭孔率异常增加至7%,孔径分布范围变宽导致出现反致密化现象;当保温保压时间延长至90 min时,气孔尺寸减小到136 nm,闭孔率下降至3.7%,靶材相对密度上升到96.2%,在较低压力和较短保温时间下实现了AZO靶材的深度致密化。