固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中五氯酚及其钠盐残留量

摘要

研究建立了禽蛋中五氯酚及其钠盐的液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。样品经体积分数5%三乙胺的乙腈-水溶液(7:3,V/V)提取,混合型阴离子固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测负离子模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。在该优化条件下,五氯酚及其钠盐在1.0-20 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在不同浓度添加水平下(1.0、2.0、5.0μg/kg),平均回收率为74.0%-101.3%,相对标准偏差为0.78%-6.56%(n=6)。该方法简单、高效、准确,提取液经冷冻处理后避免了净化时固相萃取柱堵塞情况出现,缩短实验时间,优化后的实验方法适用于禽蛋中五氯酚及其钠盐的残留检测。