基于激光诱导击穿光谱技术对高纯石墨中稀土元素Nd的检测分析

摘要

为了满足材料中稀土元素快速安全检测的需求,同时为探索激光诱导击穿光谱(LIBS)技术应用于核工业领域的可行性,利用LIBS技术结合定标曲线法对高纯石墨中的稀土元素钕(Nd)进行了定量分析。实验检测并分析了Nd元素在以石墨为基底的混合物中的LIBS光谱特征,并初步探究了激光能量参数对谱线强度和信背比的影响,并最终筛选出两条Nd原子谱线(NdⅠ489.69和492.45 nm)以及两条一价Nd离子谱线(NdⅡ490.18和531.98 nm)作为分析线开展定量分析。研究结果表明:利用4条分析线的峰值强度、积分强度分别与Nd含量构建的定标曲线都呈现出较好的线性相关度,拟合系数(R^(2))值大都在0.97以上,最大值为0.9912;相较于峰值强度的情形,基于积分强度的线性相关度更好,R^(2)均可获得1%的提高;利用NdⅡ490.18 nm分析线可以获得最低的检测限(LOD),其值为0.06%,该值远低于乏燃料中Nd含量(0.351%);根据定标曲线进行含量反演预测,除去Nd含量为4.28%的试样3预测结果误差较大外,所有分析线对其余样品预测相对误差均在11%以内,特别是NdⅡ490.18 nm分析线,对Nd含量具有最佳的预测性能,反演预测相对误差分别为1.16%,9.35%,6.77%和1.87%,LIBS分析结果具有可靠性。