一种鎳基合金中微量有害杂貭（鉛、鉍、鍚、銻、砷）的化学-光譜联合测定

摘要

采用硫化氢分离、深孔电极直流电弧粉末法进行了一种镍基合金中微量有害杂质（Pb,Bi,Sn,Sb,As）的分析。由于操作流程较长,试剂用量亦较大,即使采用分析纯级试剂实验空白（主要为Pb,Sn,As）也很高。为此系统地分析了空白的来源,并寻找了降低的办法,最后使Pb,Sn的空自值降低至1—2微克。满足了分析的要求。试样中,As的蒸发很不完全。加入P2O5后,使As的蒸发大大加速。由于有效地利用了样品,因而使As的灵敏度提高了4—5倍。实验中发现在As 2349埃处有碳电极在空气中燃弧所产生的带状光谱。系统实验的结果表明,可以用经过硫化氢沉淀后的纯溶液来配制标准样品,避免了采用一般增量法制定定标曲线,保证了结果的准确度。通过系统实验,确定了操作条件。对于三个实际试样进行了多次分析。结果说明,本法的分析下限分别为:Pb:0.0001%,Sn,Sb:0.0002%,As:0.0003%,Bi:0.00002%。