超高效液相色谱-串联质谱法测定羽毛粉中金刚烷胺的含量

摘要

试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱法测定羽毛粉中金刚烷胺的检测方法。采用0.2 mol/L盐酸溶液水解羽毛粉，杂质吸附型固相萃取柱净化乙腈提取液，60℃氮气浓缩，10%甲醇溶液溶解残渣。使用通用型C18色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动性进行梯度洗脱，在多反应监测的检测模式下测定超高效液相色谱-串联质谱，内标法定量。结果显示：在0.5～50.0μg/L范围内金刚烷胺线性良好（r2=0.999 4），在添加水平为2.0、5.0和10.0μg/kg时的回收率为96.3%～112.0%，相对标准偏差为3.23%～4.67%，方法定量限2μg/kg，检出限1μg/kg。研究表明，该方法简便、准确、灵敏，可以有效测定羽毛粉中金刚烷胺含量。