UPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中交泰丸主要成分的含量

摘要

目的 建立超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定大鼠血浆中交泰丸主要活性成分小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀和桂皮醛的浓度，并用于交泰丸活性成分在大鼠体内的血药浓度定量研究。方法 以延胡索乙素为内标，采用乙腈沉淀蛋白的方式进行血浆样品预处理，色谱柱为ThermoAcclaim 120-C18（50 mm×4.6 mm, 3μm）柱，流动相为乙腈和5 mmol·L-1醋酸铵（体积分数0.05%甲酸）,梯度洗脱，流速为0.4 mL·min-1,进样量为5μL。离子源选择电喷雾离子化源，采用正离子化方式，扫描方式为多反应离子监测模式。结果 血浆中小檗碱在0.20～300.0μg·L-1、黄连碱在0.40～150.0μg·L-1、表小檗碱在0.20～200.0μg·L-1、巴马汀在0.10～100.0μg·L-1以及桂皮醛在0.10～50μg·L-1浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.993;日内、日间精密度（RSD）均小于15%,准确度RE在-9.6%～8.2%之间；总运行时间为4.5 min,用建立的方法测定了大鼠灌胃给予交泰丸药液1 h后血浆中的小檗碱、黄连碱、表小檗碱、巴马汀和桂皮醛的浓度。结论 该方法精密度高、准确度高、操作便捷，适用于交泰丸体内高通量样品分析。