尿中甲酸自动顶空-气相色谱-质谱法测定

摘要

目的 建立自动顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定尿中甲酸。方法 取3 mL尿样加入3 mL体积分数为15.00%的硫酸乙醇溶液,样品在自动顶空进样器中加热,甲酸与乙醇在80℃下发生酯化反应,生成的甲酸乙酯经气相色谱分离,质谱检测,外标法定量。结果 本方法在2.93~97.60 mg/L内线性相关系数为0.999 5;方法检出限为0.65 mg/L,定量下限为2.17 mg/L;加标回收率为95.61%~106.47%;批内相对标准偏差(RSD)为2.52%~8.05%,批间RSD为6.58%~8.42%。结论 自动顶空-GC-MS联用法前处理简单,特异性好,精密度高,干扰少,可用于职业接触人群、急性甲醇中毒患者和普通人群尿液甲酸水平的大批量快速测定。