超高效液相色谱法同时测定胃内容物中3种乌头碱

摘要

目的建立超高效液相色谱法同时测定胃内容物（或呕吐物）中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法。方法样品经0.1 mol/L盐酸提取,8 000 r/min离心20 min,残渣重复提取一次,合并上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化后,解析液45℃氮吹至干,已腈-0.1%乙酸（1∶1,V/V）复溶,过0.22μm滤膜进样,ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.996-0.999 5,检出限分别为0.075 mg/kg、0.10 mg/kg、0.05 mg/kg,定量限分别为0.23 mg/kg、0.30 mg/kg、0.15 mg/kg;空白基质中加标实验显示加标回收率为86.3%-110.9%,加标回收率的精密度为3.50%-9.70%。结论该方法操作简便,准确度好,精密度高,能对胃内容物（或呕吐物）中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱进行定性定量检测。