高效液相色谱法快速测定乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐

摘要

目的：建立用高效液相色谱法测定乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。方法：乳粉样品经温水浴,超声萃取,以3%乙酸溶液和0.1 mol/L KOH溶液去脂肪和沉淀蛋白后,进行高效液相色谱测定,色谱柱为Shim pack VP-ODS柱,（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为甲醇-混合磷酸盐溶液（1.25 mmol/L Na2HPO4和1.25 mmol/L KH2PO4及内含4 mmol/L四丁基溴化铵）（体积比为15：85）,流速1.0 ml/min,检测波长为220 nm。结果：亚硝酸盐、硝酸盐完全分离,分离度R〉1.5,亚硝酸盐和硝酸盐线性范围分别为0.10～10.0μg/ml、0.20～20.0μg/ml,最低检出浓度分别为0.5、1.0 mg/kg,回收率在88.3%～101.3%之间,相对标准偏差〈5%（n=6）。结论：该方法简单、快速、灵敏度高,适用于乳粉中硝酸盐和亚硝酸盐含量的同时测定。