液相色谱-原子荧光光谱法检测海产品中4种形态砷含量的方法研究

摘要

目的探索并建立海产品中4种形态砷含量的液相色谱-原子荧光光谱检测方法。方法粉碎均匀的样品用浓度为0.15 mol/L硝酸溶液在90℃的恒温烘箱中热浸提2.5 h,提取完毕后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液再用正己烷提取,弃去上层正己烷清液,共提取2次,被提取的样液合并后先过C_(18)小柱,再过0.45μm滤膜后,经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱仪分离,最后用原子荧光光度计检测。结果测定了0μg/L~100μg/L范围内4种形态砷的混合标准曲线,4种形态线性方程的相关系数均>0.9990,方法的检出限均为0.50μg/L,方法的加标回收率:三价砷为88.0%~90.0%、五价砷为90.0%~100.0%、一甲基砷为90.0%~91.0%、二甲基砷为90.0%~91.0%,方法的精密度:三价砷为4.00%~9.75%、五价砷为4.68%~5.16%、一甲基砷为3.78%~8.07%、二甲基砷为4.17%~6.96%。结论用该法测定海产品中4种形态砷含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于海产品中形态砷含量的检测。