液相色谱-串联质谱法同时检测自来水中9种卤乙酸

摘要

建立了一种快速、灵敏分析自来水中9种卤乙酸的液相色谱一串联质谱（LC—MS／MS）同时定量检测方法。样品经O．45μm的膜过滤后，在Shim—pakXR—ODS色谱柱（3mm×75mm，2μm）上进行分离，采用甲醇-0．1％甲酸溶液梯度洗脱方式，电喷雾负离子（ESI-）模式，多反应监测模式（MRM）进行质谱分析。实验表明9种卤乙酸在检测范围内均具有良好的线性关系（帮〉0．9950），检测限（S／N〉3）为0．016～2．31μg／L，定量限（s／N〉10）为0．053～7．69μg/L；根据卤乙酸不同定量限分别进行低、中、高三个浓度梯度的空白加标实验（n=5），平均回收率为92．8％～107．2％，相对标准偏差为0．58％～12．8％；自来水基底加标实验（n=7）的平均回收率在83．9％～111．3％，相对标准偏差范围在1．6％～9．2％。该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好，可用于自来水中微量卤乙酸的快速检测。