顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮

摘要

目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿样加入3.0 g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FID峰面积定量。结果采用本法,丁酮在0.5 mg/L~10.0 mg/L浓度内呈线性,回归方程为y=13.89x+2.27,相关系数为0.9993,以3倍噪音值估算方法检出限为0.013 mg/L。在0.5 mg/L~10.0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,丁酮的加标回收率为90.0%~93.8%;批内精密度为2.6%~6.9%(n=6),批间精密度为5.7%~8.1%(n=6);尿样在4℃冷藏条件下,至少可保存7 d。结论本法操作简单,灵敏度高,方法学指标符合《职业卫生标准制定指南-第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5—2008)的要求,可以应用于职业人群尿样中丁酮的测定。