固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素D_2和D_3

摘要

目的建立固相萃取—超高效液相色谱串联质谱法同时测定婴幼儿配方食品中维生素D2和D3的方法。方法样品经过皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦PAH C18柱分离,采用带有喷射流技术的电喷雾电离源(ESI with Jet Stream)正电离模式,多反应监测(MRM)分析,同位素内标法定量。结果维生素D2和D3标准溶液在2μg/L^400μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999;样品3水平加标平均回收率分别为105%~115%和103%~119%,6次重复测定RSD≤5.1%;检出限分别为10μg/kg和2μg/kg,定量限分别为30μg/kg和6μg/kg;质量控制样品(SRM1894a)测定结果在参考值范围内。结论该方法成功应用于12种不同基质的婴幼儿配方食品中维生素D2和D3的同时测定,操作简单、快速、准确。