分散液液微萃取-保留时间锁定-气相色谱质谱联用测定地表水中34种农药

摘要

目的建立了一种地表水中34种农药残留的分散液液微萃取-保留时间锁定-气相色谱质谱联用快速筛查及定量方法。方法通过分散液液微萃取(DLLME)提取水中的农药残留,对DLLME萃取相关的影响因素如萃取溶剂种类与体积,分散溶剂种类及体积,盐的浓度等进行了优化。最终优化的萃取条件如下:35μl四氯化碳与1 ml丙酮混匀后作为萃取溶剂,通过注射器迅速注射入5 ml水样中,经过离心获得25μl沉积相,吸取其中20μl与1μl环氧七氯内标溶液混合后用保留时间锁定气相色谱-质谱法(RTL-GC-MS)测定。结果通过三个水平六平行的加标回收实验,方法的回收率范围为50%～148%,相对标准偏差(RSD)为4.7%～50%,富集因子为101倍～297倍,方法的检出限(LOD)范围为0.002μg/L～0.065μg/L,定量限(LOQ)为0.007μg/L～0.217μg/L。结论本方法是一种快速,准确,高灵敏度的微萃取方法,能够应用于地表水中多农药监测。