柱前衍生-顶空气相色谱法快速测定血中氰化物

摘要

目的建立简便、快速、灵敏度高的测定血中氰化物含量柱前衍生-顶空气相色谱方法。方法血中加入磷酸后,用次氯酸钠溶液(有效氯5%)将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,采用程序升温方式,经WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果血中氰化物在4 min内完成检测,氰化物在1μg/L^200μg/L内线性良好,线性方程为y=14 925x+51 454,相关系数(r)为0.999 6,方法检出限(LOD)为0.5μg/L。在5.00μg/L、50.0μg/L、150μg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度实验,其中方法回收率为75.6%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为4.52%~6.85%(n=9)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,能够满足国家标准方法的要求,可准确测定血中氰化物的浓度。