柱前衍生-高效液相色谱法测定固体胶棒中的游离甲醛

摘要

目的建立固体胶棒中游离甲醛的柱前衍生-高效液相色谱检测方法。方法固体胶棒中的游离甲醛用水进行超声提取,提取液在60℃水浴中与酸性2,4-二硝基苯肼衍生反应20 min,再用二氯甲烷分2次萃取衍生物,合并2次萃取液后过无水硫酸钠柱脱水,氮吹至尽干后用甲醇溶解定容,过0.22μm滤膜后经C_(18)色谱柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,与标准甲醛衍生物的保留时间对比定性,外标法定量。结果该方法在1.0μg/ml~10μg/ml浓度内呈良好的线性关系,线性相关系数>0.9990,方法检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg,加标回收率为89.6%~104.5%,样品重复测定6次的相对标准偏差(RSD)为2.8%~3.4%。结论该方法的前处理简单,灵敏度高,准确度好,分析速度快,适用于固体胶棒中游离甲醛的分析测试。