改进的QuEChERS法结合UPLC-MS/MS测定小米中23种农药残留

摘要

目的:建立改进的QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS法测定小米中23种农药残留的分析方法。方法:小米样品水化后经乙腈提取,QuEChERS法净化,C_(18)色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质标准溶液匹配外标法定量。结果:23种农药在1~100 μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.27~1.15 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.89~3.83 μg/kg。在定量限、2倍定量限和10倍定量限3个添加水平下,23种农药的回收率为63.29%~106.7%,相对标准偏差(n=6)为1.61%~9.27%。140份小米样品中,1份样品检出氯虫苯甲酰胺残留,5份样品检出丙环唑残留,6份样品的检出值均在限量要求以内,表明吉林省小米产品安全可靠。结论:该方法操作简单、灵敏度高、快速准确,适用于小米中农药多残留的检测。