固相萃取-气相色谱-质谱法测定山茶油中4种氯丙醇酯

摘要

目的建立山茶油中氯丙醇酯的固相萃取-GC/MS测定方法。方法样品经NaOH-甲醇溶液进行酯键断裂反应后,用正己烷去除脂肪,经大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,净化液经七氟丁酰咪唑衍生后,采用HP-5MS毛细管柱分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量。结果 4种氯丙醇酯在10μg/L^800μg/L时有很好的相关性,相关系数均>0.999 0;本法检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.5 mg/kg和4.0 mg/kg 2个加标水平下,测得的加标回收率为87.0%~99.0%(n=6),相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.7%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,能够同时准确地测定山茶油中4种氯丙醇酯。通过对33份山茶油样品的测定,初步得到衢州市售山茶油中氯丙醇酯的污染特征,通过山茶油摄入氯丙醇酯的健康风险需引起关注。