固态电迁移提纯金属镨的研究

摘要

采用固态电迁移法对金属镨进行了提纯研究。在1×10^(-6)Pa真空环境下,分别在790,810和890℃下对工业纯电解镨进行固态电迁移处理85 h,对金属镨中主要杂质O,C,Fe,Cu,Al等元素含量进行测试,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),辉光放电质谱法(GDMS),高频燃烧-红外法与惰气脉冲-红外热导法进行最终产品金属La的成分分析。结果表明:主要杂质O,C,Fe沿料棒向阳极迁移,Cu,Al向阴极迁移;镨的晶型转变对主要杂质O,C的迁移速率有很大影响,当电迁移温度超过镨的晶型转变点795℃,镨由dhcp结构转变为bcc结构后,表现为O,C在镨中的残余率迅速下降,且温度越高,O,C残余率越低。并以钙热还原制得金属镨为原料,经真空蒸馏提纯后,在890℃温度下进行电迁移处理216 h,在料棒阴极端区域B取样分析了78个杂质元素,金属镨纯度达到99.9929%,在国内首次制得绝对纯度高于4N的金属镨。