苯酚-多聚甲醛热固性酚醛树脂合成反应过程研究

摘要

Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂合成反应过程中采取每30min取样，并迅速冷却减缓树脂进一步反应，对样品同时采用凝胶渗透色谱（GPC）和场解吸质谱（FD—MS）对样品分子量及分布变化进行跟踪测试．其中凝胶渗透色谱用于定量分析Resole型苯酚-多聚甲醛酚醛树脂反应过程中不同分子量组份含量变化规律，场解吸质谱在测定试样时不产生碎片峰，只给出样品固有组分的分子离子峰，可以明确反应过程中各组份确切分子量及结构，研究结果表明，随着反应进行树脂游离酚从开始的70％下降到7％左右，反应前期减少迅速，后期趋于平稳；2-HMP在开始时就达到最高，随着反应进行一直是减少趋势，4-HMP初期有个明显增加的过程，在反应进行约120rain时达到最大，然后迅速减少；二羟甲基苯酚（2，4-DHMP和2，6-DHMP）随着反应进行均出现先增加后减少的趋势，它们最大含量都出现在反应210～240min时；2，4，6-THMP含量随反应进行同样先增加后减少，2，4，6-THMP最大含量出现在反应180min左右；二酚核及三酚核产物缩聚产物逐步增加，前期主要是加成反应，增加速度缓慢，后期升温后缩聚反应加快，二酚核及三酚核产物含量迅速增加．