微波辅助酸消解-ICP-OES直接同时测定钨精矿中主要共存元素含量

摘要

研究建立了微波辅助酸消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）同时测定钨精矿样品中砷、铜、锰、钼、磷、硅、钡等7种主要共存元素的新方法。试验优化了微波辅助酸消解样品的程序，研究选择了ICP-OES的最优测试条件和各被测元素的最佳分析谱线。结果表明：采用盐酸＋硝酸＋氢氟酸（5＋3＋2）混酸作为微波消解酸，微波消解升温到160℃后保持10min，可将样品完全溶解，溶液清亮，可用于直接测定，无需分离钨基体；仪器最优测试条件为射频功率1200W，雾化气流量0．75L·min^-1，辅助气流量1．5L·min^-1，冷却气流量15L·min^-1，观察高度10mm，泵流量2．0L·min^-1；综合信噪比，谱线干扰等因素，选择的最佳分析线分别为As（193．696nm），cu（324．754nm），Mn（257．610nm），Mo（202．032nm），P（178．222nm），Si（250．690nm），Ba（455．403nm）。本法的检出限为6×10^-4～7×10^-2μg·ml^-1，加标回收率在95．7％-110％之间，相对标准偏差为1％～7％。用本法分析了美国国家标准与技术研究院（NIST）的黑钨精矿标样（SRM277）和白钨精矿标样（SRM2430），测定结果在标准值±扩展不确定度内。本法流程短、操作简单，精密度和准确度均能满足钨精矿常规、贸易等分析要求。