超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中18种喹诺酮类和氯霉素类抗生素

摘要

目的 建立淡水鱼中18种喹诺酮类和氯霉素类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,HLB固相萃取柱净化,HSS T3柱色谱分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪分离检测,内标法定量。结果 氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星、依诺沙星、西诺沙星、吡哌酸、萘啶酸、氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素18种抗生素在0.1 ng/ml~200 ng/ml浓度内线性良好,检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.01μg/kg~0.15μg/kg和0.02μg/kg~0.49μg/kg,回收率为67.7%~116.1%,相对标准偏差(RSDs)为2.64%~19.93%。结论 该方法简便、灵敏、可靠,适合于淡水鱼中18种喹诺酮类和氯霉素类抗生素的测定。