毛细管气相色谱法测定利伐沙班原料药中4种残留有机溶剂

摘要

目的建立测定利伐沙班原料药中丙酮、乙醇、甲苯、乙酸残留量的方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法。色谱柱为以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(DB-FFAP)为固定液的石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm);柱温为程序升温:初始温度50℃,保持15 min,以10℃·min-1升至150℃,保持5 min;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),温度为250℃;载气为氮气,流速为5 m L·min-1;分流比为20∶1;进样量为1μL。外标法进行定量,并对分离条件进行研究。结果丙酮、乙醇、甲苯、乙酸的检测进样量线性范围分别为50.53~505.3 ng(r=0.9998)、49.87~498.7 ng(r=0.9998)、8.944~89.44 ng(r=0.9997)、49.76~497.6 ng(r=0.9997);定量限分别为2.51、5.05、4.62、25.70 ng;检测限分别为0.753、1.52、1.39、7.71 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为99.8%~101.9%、99.7%~102.0%、99.8%~100.5%与100.0%~100.9%RSD均<3%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为利伐沙班中有机溶剂残留量的测定方法。