高纯试剂四乙基氢氧化铵中阳离子杂质含量测定

摘要

建立离子色谱一抑制电导法测定四乙基氢氧化铵(TEAH)中阳离子杂质的含量.方法 采用DionexIonPacCG17 Guard (4×50 mm)和DionexIonPacCS17 Analytical (4×250 mm)色谱柱;柱后抑制器为DionexCSRS300-4 mm,抑制电流为30 mA;以50 mmol/L甲基磺酸为流动相A,超纯水为流动相B,70％乙腈溶液为流动相C,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为100μtL,电导检测器检测.结果 典型阳离子杂质四甲基氢氧化铵(TMAH)与三甲基金刚烷基氢氧化铵(TMdAH)分别在0.025～0.5 mg/L与0.25～5 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.999);TMAH回收率为95.4％,TMdAH回收率为97.3％.新建方法简单易行,分离度好,回收率高,适用于检测TEAH中TMAH与TMdAH等阳离子杂质的含量.