龙胆标准提取物制备及质量标准研究

摘要

目的优化龙胆标准提取物的制备工艺，建立龙胆标准提取物中龙胆苦苷的含量测定方法。方法采用L9（3^4）正交实验设计优化龙胆的提取工艺和XDA-1大孔树脂纯化条件；建立高效液相色谱测定标准提取物中龙胆苦苷含量的方法。结果龙胆最佳提取条件为：药材最粗粉加10倍量水，回流提取3次，每次1h，水提浸膏中龙胆苦苷含量、以龙胆苦苷计提取率及浸膏得率分别为4．40％、100．4％和57．49％。大孔树脂纯化条件为上样液中龙胆苦苷浓度8．0g·L^-1，pH4，上样液流速0．13mL·min^-1，大孔树脂XDA-1对龙胆苦苷的吸附量达到62．26mg·g^-1；以31．50mL的水和94．50mL的20％乙醇梯度洗脱，流速分别为0．50，0．25mL·min^-1，制得的龙胆标准提取物中龙胆苦苷含量为32．20％，是水提浸膏含量的7倍，从药材到标准提取物的转移率以龙胆苦苷计为79．2％。龙胆苦苷浓度在0．22～13．84g·L^-1内与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995），平均加样回收率为96．88％，RSD为1．10％。结论水煎法结合大孔树脂富集是制备龙胆标准提取物的有效方法。高效液相色谱法可用于龙胆标准提取物中龙胆苦苷的质量控制，为更深入的研究龙胆标准提取物提供了基础。