含四氮杂大环的双(O,O'-二(2-苯乙基)二硫代磷酸根)合镍(II)或铜(II)配合物的合成和晶体结构

摘要

合成了含四氮杂大环hmta(hmta=meso-5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)和O,O'-二(2-笨乙基)二硫代磷酸根的配合物[Ni(hmta){SSP(OCH2CH2Ph)2}2]1和[Cu(hmta){SSP(OCH2CH2Ph)2}2]2,并测定了它们的晶体结构.配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:C48H72N4O4P2S4Ni,a=9.827(3),b=19.430(6),c=13.932(3)A,β=99.99(2)°,Mr=1017.99,V=2620(1)A3,Z=2,Dc=1.285 g/cm3,μ=0.635 mm-1,F(000)=1076,最终的偏离因子为R=0.0434,wR=0.1078,相应的可观测反射数为2306;配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:C48H72N4O4P2S4CuO25,a=9.730(4),b=19.513(4),c=14.031(3)A,β=99.97(3)°,Mr=1022.82,V=2624(1)A3,Z=2,Dc=1.295 g/cm3,μ=O.681mm,F(000)=1086,最终的偏离因子为R=0.0465,wR=0.1222,相应的可观测反射数为2492.结构测定表明:两配合物中的配体(PhCH2CH2O)2PS2-均为单齿配体,金属离子与硫和氮形成了六配位的拉长的八面体配合物,配合物分子具有中心对称性;同时晶胞中配合物的两配体之间形成了2种N-H…S氢键.