基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的四季三黄丸质量控制研究

摘要

目的:采用超高效液相色谱法（UPLC法）建立四季三黄丸的指纹图谱，并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价，为其质量一致性提供依据。方法:采用UPLC仪，Shimadzu Shim-pack gist C18（100 mm×2.1 mm, 2μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液，梯度洗脱，检测波长254 nm。建立20批四季三黄丸的指纹图谱并进行相似度分析，结合主成分分析（PCA）、热图聚类分析（CA）对四季三黄丸进行整体质量评价。结果:建立的指纹图谱方法重复性、稳定性RSD均＜2%,共标定了16个共有峰，通过对照品比对指认了11个色谱峰（栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、盐酸小檗碱、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）。20批样品同一企业相似度＞0.90,不同企业样品间相似度在0.70～0.80。通过CA及PCA分析20批样品聚成2类，表明不同企业及批次药物质量之间存在差异。结论:本实验建立的分析方法准确、可靠且简便易行，采用指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评定不同企业不同批次四季三黄丸的质量的一致性，为四季三黄丸的整体质量控制提供理论基础。