定量核磁共振氢谱法测定5种N-亚硝胺类化合物的含量

摘要

目的:建立了测定N-亚硝基二正丙胺(N-nitrosodipropylamine,NDPA)、N-亚硝基二正丁胺(N-nitrosodibutylamine,NDBA)、N-亚硝基二异丙胺(N-nitrosodiisopropylamine,NDIPA)、N-亚硝基-N-甲基苯胺(N-nitroso-N-methylphenylamine,NMPA)和N-亚硝基-N-乙基苯胺(N-nitroso-N-ethylphenylamine,NEPA)5种N-亚硝胺类化合物含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance,qHNMR)。方法:采用BRUKER ANANCE NEO 600型核磁共振波谱仪采集一维核磁共振定量氢谱,以1,3,5-三甲氧基苯为内标,氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,90°脉冲,采样次数为32次,采样时间为2.75 s,弛豫延迟时间(D1)为30 s,对5种N-亚硝胺类化合物进行定量研究。结果:5种N-亚硝胺类化合物qHNMR法的结果与质量平衡法结果基本一致。结论:本文建立的qHNMR法简单快捷,准确性高,为N-亚硝胺类化合物含量测定提供了新的方法,同时作为该类化学对照品质量平衡法定值结果的有力佐证,使质量平衡法赋值更加准确可靠。