建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用ED T A络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法.试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0~6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用N a2 ED T A溶液滴定溶液中铅含量.实验结果表明,氢溴酸加入量为15 m L,酒石酸加入量为10 mL,沉淀体积为50~60 mL,沉淀时间1 h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10% ~1.1%,加标回收率为97.1% ~102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求.
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