工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法

摘要

目的建立工作场所空气中氨基氰测定的高效液相色谱法。方法工作场所空气样品以水溶液作吸收液,用冲击式吸收管,以2.8-3.0 ml/min速度采集60 min,以丹磺酰氯为衍生试剂,进行柱前衍生,衍生方法为待测样品中加入2.5 ml丙酮溶液,1.0 ml含0.016 mol/L碳酸钠和0.184 mol/L碳酸氢钠混合溶液,0.5 ml丹磺酰氯丙酮溶液（浓度为10mg/m1）,50℃水浴中反应1 h。经色谱柱250 mm×4.6mmm×5μm,ODS(C18)分离;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（35:65）;流速:1.0ml/min,柱温25℃;荧光检测器检测,激发波长360 nm,发射波长495 nm。结果本法最低检出浓度为0.05μg/ml,当氨基氰浓度为0.2~100.0μg/ml呈良好线性关系,日内相对标准偏差0.28%~1.18%,日间相对标准偏差0.22%~2.16%;回收率95.7%~103.0%,采样效率为95.8%~96.9%。在避光条件下,氨基氰水溶液（pH＜6.5）常温可稳定7 d。结论本方法稳定,可靠,操作方便,灵敏度高。适用于工作场所空气中氨基氰的测定。