衍生化高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠和电喷雾离子阱质谱法分析其衍生物

摘要

目的:以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,采用电喷雾离子阱质谱（ESI-IT-MS）技术对其衍生化物进行定性鉴别及高效液相色谱-紫外检测法测定阿仑膦酸钠片的含量。方法:阿仑膦酸钠与FMOC-Cl衍生化反应后,采用LinkSil C18色谱柱（5.0μm,250 mm×4.6 mm）,乙腈-甲醇-0.4%乙二胺四乙酸（用氢氧化钠调p H 7.16）（25∶5∶70）为流动相,测定阿仑膦酸钠的含量,并用ESI-MS获得质谱图对其衍生化产物的主要碎片进行分析。结果:在负离子模式下,阿仑膦酸钠的衍生化产物主要碎片离子为m/z 470、426、408、366、344和326。阿仑膦酸钠质量浓度在1~40 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.2%,最低检测限为0.2 mg·L-1。结论:该HPLC-UV柱前衍生法样品处理简单,测定灵敏,准确度高,可以用来测定阿仑膦酸钠片剂含量。ESI-IT-MS分析为进一步对阿仑膦酸钠的体内代谢过程与结构修饰研究提供了理论指导和实验依据。