大黄总蒽醌的提取精制工艺研究

摘要

目的:优选大黄总蒽醌的提取精制工艺。方法:以大黄总蒽醌的转移率为指标,采用单因素法确定提取工艺,通过正交试验确定阴离子交换树脂精制大黄总蒽醌的工艺。结果:最终确定的工艺为大黄药材用10倍量的30%乙醇浸泡,加热回流提取3次,时间分别为1,0.5,0.5 h,合并提取液,减压回收乙醇得浓缩液,将浓缩液用4%NaOH调pH到10,过处理好的阴离子交换树脂柱,用去离子水洗至流出液呈中性,用2 mol·L-1盐酸酸化,用10倍量体积的85%以上乙醇解析,回收乙醇,将析出的沉淀过滤,50℃以下干燥,得黄棕色粉末,总蒽醌含量54.5%,转移率34.6%。结论:制备得到的总蒽醌含量较高,采用阴离子交换树脂提取纯化大黄总蒽醌的工艺可行。