HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替格瑞洛和阿司匹林及其代谢物

摘要

目的:建立液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定人血浆中替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林和水杨酸的浓度。方法:色谱柱:Diamonsil C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相:乙腈(B)-0.2%甲酸水溶液(A),梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^(-1);柱温:35℃;进样量:10μL;电喷雾电离源(ESI),多离子反应监测(MRM),负离子模式扫描。结果:替格瑞洛在10~875 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9958)定量下限10 ng·mL^(-1);AR-C124910XX在8~700 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9979),定量下限8 ng·mL^(-1);阿司匹林在10~875 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9982),定量下限10 ng·mL^(-1);水杨酸在20~1750 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)=0.9932),定量下限20 ng·mL^(-1)。替格瑞洛、AR-C124910XX、阿司匹林及水杨酸的日内、日间精密度(RSD)都小于15%,提取回收率均在80%以上。稳定性良好,不受基质效应影响。结论:该方法简单、快速、灵敏度好,可用于双联抗血小板治疗的患者中稳态谷浓度的测定。