GC-MS/MS法测定玉叶金花中22种有机氯农药残留

摘要

目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉叶金花中22种有机氯农药残留量的分析方法。方法:玉叶金花样品经乙腈涡旋提取,加入无水硫酸镁,N-丙基乙二胺(PSA),十八烷基硅烷键合硅胶,硅胶,石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,再经Florisil固相萃取小柱进行净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。色谱柱:VF-1701气相毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0. 25 mm,膜厚0. 25μm),载气为高纯氮气(99. 999%),流速:0. 8 m L/min,脉冲不分流进样,进样口温度250℃,进样量为1μL,程序升温(初始温度60℃,保持0. 5 min,以每分钟60℃的速率升温至170℃,再以每分钟5℃的速率升温至220℃,保持5 min,再以每分钟1℃的速率升温至240℃,再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持5 min。结果:22种农药成分在5μg/L^200μg/L范围内有良好的线性关系。在范围内,22种农药成分在3个添加水平(0. 01、0. 05、0. 10 mg/kg)下,除六氯苯的加标回收率范围为50. 9%~58. 8%外,其他21种农药成分加标回收率范围为74. 5%~129. 6%,相对标准偏差(RSD,n=3)1. 65%~5. 72%。结论:该方法可应用于玉叶金花中有机氯农药多残留的同时检测。