人血浆中介芬胺血药浓度LC-MS/MS测定方法的建立

摘要

目的:建立人血浆中介芬胺血药浓度LC-MS/MS测定方法,为藜芦临床应用时血药浓度测定提供可靠检测方法。方法:采用乙酸乙酯提取法处理血浆样品,以非那西汀为内标,流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵(氨水调pH至8.8),采用电喷雾离子化(ESI)源,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)定量,介芬胺定量离子对m/z:426.2→114.1,非那西汀定量离子对m/z:180.2→110.0。结果:介芬胺在2.70~86.7 ng/m L范围内线性良好,连续3批标准曲线相关系数r均不小于0.99(权重1/X^2),定量下限为2.70 ng/m L;日内、日间精密度(RSD%)≤11.65%,准确度介于91.84%~99.26%间;基质效应不影响测定;血浆样品于室温放置6 h、-80℃放置173 d、期间冻融3次均稳定。结论:所建方法专属性强、灵敏度高,可用于藜芦临床血药浓度测定。