《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》的方法学验证

摘要

目的对新制定的血清碘测定标准方法《血清中碘的测定砷铈催化分光光度法》（简称标准方法）进行方法学验证。方法3个标准制定和3个验证实验室按照《GB／T210．5-2008职业卫生标准制定指南第5部分：生物材料中化学物质测定方法》的要求对标准方法进行方法学验证，计算标准曲线、线性关系和线性范围，样品测定检测限、精密度、准确度及抗干扰能力、样品稳定性等。结果6个实验室均采用标准方法测定标准曲线线性范围，碘含量在0～300μg／L，标准曲线线性相关系数绝对值为0．9991～1．0000；5个实验室对血清碘进行了测定，血清碘检出限为1．8～6．9μg／L（取样量为0．10ml）。精密度：5个实验室对碘含量为48．8～273．2μg/L的15个不同血清样各重复测定6次，相对标准偏差（RSD）为0．7％～3．8％，平均为1．7％；准确度：5个实验室对碘含量为26-3—253．3μg／L的样品做加标回收，碘的回收率为96．2％～105．2％．平均为99．8％；1个实验室进行了标准方法与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法血清碘测定对比，两种方法回收率均在96.4％-107．8％，达到了测定要求。抗干扰：3个实验室均加入15种化学试剂进行干扰试验，测定结果未出现偏差，说明标准方法有较强的抗干扰性。稳定性：样品在室温下保存7d，在4℃下保存2个月，密封后冷冻保存3个月均不影响测定。反应温度与时间：温度与时间的适宜配对预算与标准方法相符。结论新制定的血清碘测定标准方法验证进一步证明，此方法标准曲线线性范围广、相关系数好、检测限低、测定精密度和准确度高、抗干扰能力强，便于批量检测，具有广泛的适用性。