LC-MS/MS法测定人血浆中格列喹酮浓度

摘要

目的 建立LC-MS/MS法测定人血浆中格列喹酮的浓度,并应用于人体药代动力学研究.方法 以格列吡嗪为内标,含药血浆50μL经乙腈5倍沉淀后,在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,5μm)上进行色谱分离,以60％乙腈-40％甲醇溶液为有机相(A),10 mmol·L-1甲酸铵-5％甲醇水溶液(B)为水相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1.采用电喷雾离子源(ESI源),多反应离子监测负离子模式检测,格列喹酮和格列吡嗪的MRM离子对分别为m/z 526.4→m/z 401.2和m/z 444.3→m/z 319.1.结果 本方法测定的人血浆中格列喹酮浓度在5～1000 ng·mL-1线性关系良好,质控样品结果显示,格列喹酮的批内及批间精密度不超过4.93％,准确度偏差在±5.00％,经内标归一化后的基质效应因子在92.90％ ～97.01％,提取回收率在94.01％～98.60％.结论 本方法操作简单、血浆用量少、灵敏、快速,适用于人血浆中格列喹酮浓度的测定,满足人体药代动力学研究.