大气颗粒物滤膜中极性有机物在线衍生装置的设计与应用

摘要

设计制作了一套用于气相色谱-质谱(GC-MS)分析极性有机物的在线衍生装置,并将其应用于大气颗粒物样品中极性有机物的检测。将大气颗粒物滤膜样品置于GC-MS进样口,通过使用套针组件,匀速引入气态衍生试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA),使其在衬管内于310℃下与待测物接触,10 min即可完成硅烷化在线反应。反应过程中,色谱柱箱保持低温,衍生产物得以在柱头保留,反应完成后色谱柱箱程序升温,使衍生产物直接进行后续分离检测。应用在线衍生装置建立有机酸分析方法,获得了一元酸、二元酸、芳香酸、醇等极性有机物的检测信息,涵盖了大气化学分析常见的大部分目标化合物。该方法检出限为0.02~0.53 mg/L,线性相关系数为0.976~0.996,日内、日间RSD为0.27%~7.28%,适用于批量大气环境样品检测。与传统离线衍生技术相比,本装置使衍生反应处于高温惰性气体氛围,排除空气中水分对衍生试剂的损耗和衍生产物降解风险,反应稳定、效率高;固体滤膜上有机物进行热解吸的同时完成在线衍生,样品需求量小,操作简单,零有机试剂污染,并有望应用于醇类、酚类等多种极性有机化合物的分析。此外,该装置搭建简单,可模块化设计,适用于不同品牌气相色谱仪,具有商业化推广前景。