高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

摘要

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法.采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5∶95, v/v)溶液洗脱.收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析.色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱.质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式.分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L.将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出.