碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯的定量分析

摘要

采用OV-101毛细管色谱柱分别对碳酸二甲酯与苯酚酯交换法反应精馏塔底产物和塔顶馏分进行了定量分析.以苯甲酸乙酯为内标物,一次性同时分析了塔釜产物中各组分含量.碳酸二甲酯、碳酸二苯酯和苯甲醚与内标物的峰面积比与各标准品的质量百分比浓度呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=48.92X+0.69、Y＝32.82X-1.75和Y=13.17X+0.07,相关系数分别为0.9976,0.9972和0.9978;以丙酮为内标,对塔顶馏分进行了定量分析.DMC的回归方程为Y＝150.57X+0.37,相关系数为0.9985;甲醇的回归方程为Y＝71.20X-0.07,相关系数为0.9996.精密度实验表明,4次平行测定结果重复性良好,各待测物的相对标准偏差都小于2.00%;准确度结果表明,各待测物真实值与测定值的相对标准偏差在0.33%～1.50%之间,该法准确可靠.