激光剥蚀多接收杯电感耦合等离子体质谱仪原位分析硫化物铅同位素组成

摘要

采用193 nm准分子激光与MC-ICP-MS质谱仪探讨了原位微区分析过程中物质基体效应对铅同位素测定的影响,指出选择基体匹配标准物质对测定硫化物铅同位素具有重要意义.通过模拟计算发现准确测定Tl与Hg的分馏因子关系,可以在204Hg/204 Pb＜2的范围内有效校对204Hg对204 Pb的干扰.研究表明,束斑直径(24～160μm)和剥蚀频率(2～20 Hz)并不影响铅同位素组成测试.改变激光剥蚀参数可以解决MC-ICP-MS信号检测范围较窄的问题.针对目前硫化物固体标准物质缺乏的现状,采用压片法和快速熔融法制备硫化物标准物质.压片样品铅同位素组成表现出较好的均一性,而不同批次快速熔融法样品存在铅同位素分馏,仅单次制造的熔融样品内部铅同位素组成具有均匀性.结果表明,虽然快速熔融法还存在一定缺陷,但这两种方法都有望成为硫化物标准样品制作方法的备选方案.利用本方法对天然硫化物样品(黄铁矿和闪锌矿)及人工合成硫化物样品的铅同位素组成进行了准确测定,测定值与溶液值在误差范围内一致.