阴离子交换高效液相色谱法测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量

摘要

目的建立测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的分析方法。方法选用阴离子交换高效液相色谱法,色谱柱为TSKgel Super IC-AP阴离子交换柱,流动相为20 mmol NaHCO_3+10mmol Na_2CO_3,流速为0.8 mL/min,检测器示差折光检测器(RID),RID温度为40℃,柱温为40℃。结果采用阴离子交换高效液相色谱法测定,利塞膦酸钠与磷酸、亚磷酸分离良好,各色谱峰之间分离度大于2.5;磷酸和亚磷酸检测质量浓度线性范围均为0.5μg/mL-50μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.80%,n=9)和101.5%(RSD=0.42%,n=9)。结论建立的方法系统适用性好,测定结果可靠,适用于利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的测定。